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氣相色譜儀檢測液氧中碳氫化合物

發布時間:2012-10-17點擊次數:1236

空分設備長期運行后,入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳氫化合物在液氧中必然會逐漸濃縮,當含量超過其溶解度時就會出現固體顆粒析出,為確保空分系統長周期安全運行,對液氧中乙炔和其他碳氫化合物的含量進行分析監測,為空分生產提供可靠的分析依據。

1分析所用儀器

GS-101A型痕量總烴色譜分析儀。電腦數據處理氫氣發生器高純氮氣一瓶儀表空氣。

氣源要求:要求氫氣必須為超純且干燥??諝鉃闊o油且干燥空氣,采用瓶裝氮氣作載氣,純度為99.995%以上。

2分析方法

2.1色譜柱的選擇

若要成功地分析樣品,必須針對分析對象正確選擇柱子的類型,柱長和內徑等。以便能快速高效地分析樣品。

色譜柱選擇:根據廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調試柱和1#濃縮柱總之色譜柱是決定分離好壞的核心,一只質量好的色譜柱應該拄效高,選擇性好,內壁惰性和使用溫度范圍寬

2.2載氣及其流速的選擇

對一定的色譜柱和試樣來說,有一個最佳載氣流速,此時柱效最高。此外,還必須考慮檢測器的類型,不同類型的檢測器對載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測器(FID)時,最大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標準樣品來優化流量,用該標樣在不同載氣,空氣和氫氣流量進行實驗來確定產生最大響應的流量,其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。

2.3柱溫的選擇

柱溫是一個重要的操作參數,直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過柱子的最高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發靠近,不利于分離,若柱溫太低,則峰形變寬,柱效下降,分析時間延長。選擇的一般原則是在使最難分離的組分盡可能好的分離前提下,盡可能地采用較低的柱溫,但以峰形不拖位尾,保留時間適當為基準。若試樣的沸點范圍較寬,宜采用程序升溫。

液氧中碳氫化合物組分含量是不能確定的,各組分濃度范圍變化不大,屬同質痕量組分的氣體樣品分析。根據這些特性,外標法比較適合,且方便而快捷。