氣相色譜系統的影響因素

氣相色譜法是近20余年迅速發展起來的一種新型的分離分析方法,已逐漸成為一門專門的科學氣相 色譜法。其最早應用于分離分析石油產品,目前已被廣泛應用于石油、化工、有機合成、醫藥及食品等工業的科學研究和生產等方面,不僅如此氣相色譜法還可應用 于生物化學、臨床診斷和藥理等方面的研究,特別在環境保護方面,對于水、空氣等的監視工作,氣相色譜法已成為一種重要的手段。要獲得穩定、可靠的分析數 據,就需要保證氣相色譜系統的最佳運行狀態,而其各部分裝置的性能如:載氣、進樣口、色譜柱、檢測器等的性能極大地影響著色譜系統的運行狀況。選擇一個好 的分析方法固然非常重要,但其首要條件是要在一個穩定、良好運行的色譜系統上實現的,因此保證各部分裝置的性能是獲得可靠的分析數據的前提。
1 載氣
在氣相色譜中,各種氣體,如載氣、燃氣、助燃氣等的純度會直接影響色譜儀的靈敏度、穩定性,甚至色譜柱的壽命(柱效為原來的1/10時,應更換新的色譜柱)。因此要嚴格控制氣體的質量和雜質的去除。氣路管線不能使用塑料管或橡膠管。
1.1 質量要求 純度要大于991999%,對于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用鋼瓶時要注意瓶內的壓力,在低于3~5個壓力時,應更換鋼瓶,因為瓶底的雜質較多,使得色譜儀的背景值高。
1.2 水分 對于毛細管柱,則必需干燥,不建議進水樣,即使采用厚液膜也不建議采用。因為水能使某些固定相發生水解,破壞色譜柱,產生噪聲、拖尾峰或鬼峰。
1.3 氧氣 氧氣是所有毛細管色譜柱的天敵。在室溫或近室溫下,長期暴露于氧氣并不損壞色譜柱。但是,當柱溫升高時,將會出現嚴重的損壞。
鑒 于以上因素,在氣相色譜系統中,氣體均必須經過嚴格的凈化。但安裝時仍應注意一些技巧,否則會達不到預期的效果。無論是串聯式、并聯式還是混合式,凈化器 均應靠近儀器,先安裝干燥管,再安裝脫氧管。首次安裝或更換氣源時要先沖洗過濾器(不連接色譜儀)。對于脫氧管,應先通載氣,再把另一口打開。不同的載氣 有不同的影響,應從三方面影響因素考慮:峰形擴張(與載氣的分子量及流速有關,分子量大,柱效高)、柱壓降(與載氣的粘度有關)、檢測器的靈敏度(熱導系 數對熱導池的影響)。一般選擇如下:載氣采用低線速時,宜用氮氣為載氣;高線速宜用氫氣為載氣;較大壓力降時采用氫氣為宜。另外載氣流速對色譜柱的柱效也 有一定的影響,按公式u=L/t0,通過實驗確定最佳流速。