氣相色譜使用時應注意事項

檢測器清洗
在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質僅限于高沸點成分，通?？蓪㈣b定器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加 小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題，應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
一、熱傳導鑒測器的清洗
將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數小時后即可使用。
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至１２０度以上，從進樣口先 注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持１－２小時檢查基線是否平穩，若仍不滿意可重復 

上述操作或卸下清洗。
當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴 嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（３００－４００＃）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗，最后用 甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。
洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在、１２０度保持數小時之后，再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
當 清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀 釋后棄去。 對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入鑒 定器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

如何防止FID收集極上的積垢
清除收集極積垢，拆洗FID 時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。 
所以當操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應先尋找其它引起噪聲的原因如： 
1.氣流比是否合適; 
2.汽化室嚴重污染; 
3.柱流失嚴重(老化不夠); 
4.靜電放大器不穩定; 
5.極化電壓不穩定; 
6.有關信號連接接觸不良; 
7.市電不穩定; 
8.接地不正確; 
9.數據處理機有故障或參數設置不合理; 
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發生器時); 
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經驗，上述檢查即簡單又直觀。 我們經常看到檢測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質，均是硅酮型固定相流失經FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點：
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②最好應用純度較高（如色譜級純）的固定相OV-101；少用純度差的D-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。
①：注射若干微升氟里昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發性物質。
②：拆下檢測器的有關部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時，用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前，再用丙酮清洗一次。
③：若相關部分特別是收集極積垢太多時，可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。